روش های میکرو استخراج در شیمی تجزیه

روش های میکرو استخراج به روش هایی اطلاق می گردد که در آنها حجم فاز استخراجی بسیار کمتر از حجم نمونه باشد و بنابراین به دلیل ظرفیت پایین فاز استخراجی، استخراج به طور کامل صورت نمی گیرد و فقط کسر کوچکی از آنالیت به داخل فاز استخراج کننده منتقل می‌شود و در مواردی، پس از استخراج، غلظت گونه در محلول نمونه با غلظت اولیه اش برابری می‌کند. پس در واقع استخراج از نوع تعادلی می باشد.

فصل اول

کلیات

1-1- مقدمه

علي رغم پيشرفت هاي وسيع تکنولوژي، اغلب دستگاههاي تجزيه اي نمي توانند به صورت مستقيم مقادير ناچيز آناليت را در نمونه هاي حقيقي (بافت هاي پيچيده) آناليز نمايد. بنابراين براي حل اين مسئله، مراحل آماده سازي نمونه قبل از آناليز بکار برده مي شود که علاوه بر جداسازي گونه از ماتريکس پيچيده ي آن، مي تواند به صورت همزمان تغليظ آناليت را نيز فراهم نمايد. در نتيجه امکان اندازه گيري آناليت در غلظت هاي خيلي پايين وجود دارد.

استخراج مايع – مايع[1] (LLE)، يک روش آماده سازي کلاسيک مي باشد که در اغلب روشهاي استاندارد بکار رفته است. علي رغم وسعت کاربرد و محبوبيت آن، داري معايبي چون، تشکيل امولسيون، زمان بر بودن و خسته کننده است و جزو روش هاي آماده سازي چند مرحله اي طبقهبندي مي شود که نياز به حجم بالايي از حلال هاي آلي گرانقيمت و سمي مي باشد که مي تواند به سلامتي انسان و محيط زيست آسيب هاي جدي را وارد نماييد.

يکي ديگر از روش هاي کلاسيک آماده سازي نمونه، استخراج فاز جامد[2] (SPE) مي باشد. اگرچه اين روش در مقايسه با LLE نياز به حلال آلي کمتري دارد اما اين روش نيز از وقت گير بودن، هزينه بالا، تکرار پذيري پايين و مصرف زياد حلال آلي رنج مي برد.

جستجو براي يافتن روش هاي آماده سازي جديد هيچگاه دچار وقفه نشده است. به همين خاطر تحقيقات فراوني در علم جداسازي مرتبط با گسترش تکنيک هاي نوين آماده سازي نمونه ميباشد که از مزايايي نظير، سريع، ساده و کارايي بالا برخوردار باشد و به خوبي نيز بر مسئله ي مصرف حلال هاي آلي فائق آید.

ريز استخراج فاز جامد[3] (SPME) روشي است که توسط Pawlisyzn و Arthur ارائه شد. SPME يک روش بدون حلال است که شامل استخراج و پيش تغليظ آناليت از نمونه به صورت همزمان است. در اين روش، يک حجم کوچکي از استخراج کننده را روي نگهدارنده ي جامد (فيبر) پخش مي کنند تا در تماس با نمونه قرار گيرد. سپس گونه ي هدف بين فاز استخراج کننده و نمونه تقسيم مي شود و بعد از مدتي فيبر را به GC يا HPLC متصل مي کنند تا آناليز صورت پذيرد. اين روش به طور موفقيت آميزي محدوديت هاي ذاتي روش LLE را جبران نموده بطوريکه سريعاً مي توان به تغليظ بالا دست يافت.

امروزه اين روش براي نمونه هاي دارويي، غذايي و آلودگي هاي زيست محيطي بکار مي رود. اگرچه اين روش سريع، ساده، قابليت اتوماتيک شدن و داراي محبوبيت فراواني است اما داراي مشکلاتي ذيل مي باشد:

1. طول عمر محدود فيبر

2. شکنندگي نسبي فيبر

3. عدم تکرار پذيري

4. عمليات حرارتي مورد نياز قبل از استفاده ازهر فيبر

5. تخريب فيبر در غلظت بالاي نمک

در 1999 تکنيک استخراج با ميله ي جاذب چرخان[4] (SBSE) توسط Baltussen و همکاران ابداع گرديد. اين روش خيلي مشابه SPME هست و جزو روش هاي بدون حلال مي باشد. در اينجا از يک لايه ي پليمري (که معمولاً به آن PDMS گفته مي شود) که يک ميله ي فلزي بطول cm 4-1 را احاطه نموده و براي استخراج گونه ي هدف بکار برده مي شود. بعد از استخراج گونه، آناليت را از ميله ي جاذب حذف مي نمايند. اگر چه اين روش مشابه SPME مي باشد اما به دليل اينکه PDMS در SBSE 250-50 برابر بيشتر از SPME مي باشد در نتيجه کارايي پيش تغليظ افزايش مي يابد. البته زمان واجذب نيز در SBSE طولاني تر خواهد بود.